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【科研方法25】一文带你看懂程序升温脱附/还原/氧化(TPD/TPR/TPO)
化学吸附仪是一种用于研究催化材料化学吸附性质的实验室分析仪器
包括以下功能:
测试化学吸附的目的:
找到(催化)活性中心,改善它!
研究意义:
催化机理研究的关键
优化处理条件
TPD 实验主要流程和步骤包括:
预处理 → 吸附反应气 → 程序升温脱附 (TPD)
关于升温速率:
升温速率越高,峰形越尖锐,峰重叠越严重
关于载气流速:
流速越大,峰位前移,峰形偏钝
关于样品量:
样品量多,信噪比加大,图像质量提高,峰变宽(温度均匀性下降,出现冷点热点)
关于处理气/载气参数选择的影响:
载气、处理气的类型和浓度要合适;尽量拉大脱附前后的热导率差异,以提高信噪比
关于杂质(再吸附)影响:
峰形变钝,TCD平衡时间变长,MS出杂讯
(1)化学吸附仪的副业之:TPR,TPO
(2)副业之:TPSR,BET等
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